ГОСТ ISO 19448-2020

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Продукция парфюмерно-косметическая

СРЕДСТВА ГИГИЕНЫ ПОЛОСТИ РТА

Определение концентрации фторидов в водных растворах с использованием фторид-селективного электрода

Products perfumery and cosmetic. Oral hygiene products. Determination of fluoride concentration in aqueous solutions using a fluoride-selective electrode

МКС 97.170; 71.100.70

Дата введения - 2025-01-01

с правом досрочного применения

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 30 января 2020 г. № 126-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 января 2024 г. N 66-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 19448-2020 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2025 г. с правом досрочного применения

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 19448:2018* "Стоматология. Анализ концентрации фторидов в водных растворах с использованием фторидного ионоселективного электрода" ("Dentistry - Analysis of fluoride concentration in aqueous solutions by use of fluoride ion-selective electrode", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.     

Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 217 "Косметика" Международной организации по стандартизации (ISO).

В стандарт внесены следующие редакционные изменения:

- во введении и области применения исключены слова "фтористые лаки", т.к. они не относятся к парфюмерно-косметической продукции;

- устранена опечатка в части указания точности объема пробы (в пунктах 8.3.1, 8.3.3, 8.4.1, 8.4.3 значение "4,950" заменено на "4,95") в соответствии с указанными в пункте 6.4 требованиями к применяемым пипеткам по ISO 835, класс А.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

Основным назначением фторидов, применяемых в стоматологии, является профилактика развития кариеса. Фториды - это активные компоненты для защиты от кариеса, присутствующие во многих видах средств гигиены полости рта, таких как зубные пасты, гели, ополаскиватели. Значения концентрации фторидов в них регламентируются другими стандартами, требования которых предусматривают определение содержания фторидов в подобной продукции. Что касается настоящего стандарта, он устанавливает метод, основанный на использовании фторид-селективного электрода при определении общего содержания фторидов в водных растворах проб. Метод раскрывает особенности применения ион-селективных электродов для определения фторидов и исходит из того, что способ подготовки указанных проб, включая минерализацию, дистилляцию и т.д., ранее уже был изложен в соответствующих стандартах на конкретные виды продукции.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения количественного содержания фторидов (далее - фторид-ионы) в средствах гигиены полости рта, в том числе пастах, гелях, ополаскивателях, и иной фторсодержащей продукции. Методы основаны на применении технологии ион-селективных электродов для анализа содержания фторид-ионов в водных растворах пробы, получаемых из средств гигиены полости рта.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 78-2, Chemistry - Layouts for standards - Part 2: Methods of chemical analysis (Химия. Структура стандартов. Часть 2. Методы химического анализа)

ISO 835, Laboratory glassware - Graduated pipettes (Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки мерные градуированные)

ISO 1942, Dentistry - Vocabulary (Стоматология. Словарь)

ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины с соответствующими определениями, приведенные в ISO 78-2 и ISO 1942.

ISO и IEC поддерживают терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:

- IEC Electropedia, доступная по адресу: http://www.electropedia.org/;

- платформа интернет-поиска ISO, доступная по адресу: http://www.iso.org/obp.

     4 Сущность метода

Методы испытаний настоящего стандарта распространяются на определение количественного содержания фторид-ионов в водных растворах, приготовленных из средств гигиены полости рта. Методы испытаний, изложенные далее, предполагают использование фторид-селективных электродов (ФСЭ).

Чувствительный элемент ФСЭ состоит из одиночного кристалла фторида лантана LaF3, легированного европием (II). Когда чувствительный элемент контактирует с раствором, содержащим фторид-ионы, на чувствительном элементе электрода возрастает электрический потенциал. Значение этого потенциала, зависящее от активности свободных фторид-ионов в растворе , измеряется и сопоставляется с постоянным значением потенциала электрода сравнения при помощи цифрового рН/мВ-метра или ИСЭ-потенциометра (для определения концентрации ионов). Полученная величина потенциала E  пропорциональна логарифму активности фторид-ионов в анализируемом растворе, что следует из уравнения Нернста:

,                                                            (1)

где  E - измеренный потенциал электрода;

- опорный потенциал (константа);

- уровень активности фторид-ионов в растворе;

S - угол наклона электродной функции (58,2 мВ на каждое десятикратное увеличение  при 20°С).

Значение уровня активности фторид-ионов отражает активность "эффективной концентрации" свободных фторид-ионов в растворе. Соотношение между активностью фторид-ионов и концентрацией свободных фторид-ионов задается коэффициентом активности y. Величина коэффициента активности определяется ионной силой раствора. При выполнении измерений постоянное значение ионной силы в пробах и стандартных растворах поддерживают за счет применения так называемого буферного раствора, регулирующего общую ионную силу (total ionic strength adjusting buffer solution - TISAB), который образует при этом хелатный комплекс с катионами, связывающими фтор, и обеспечивает оптимальный уровень pH для достижения максимальной чувствительности фторид-селективного электрода. В случае использования TISAB для регулирования ионной силы раствора измеряемое значение электрического потенциала является пропорциональным концентрации фторид-ионов в этом растворе. TISAB может быть представлен в различных вариантах. Какой из них лучше использовать, зависит от применяемого способа подготовки пробы. Необходимо иметь в виду, что на результаты измерений могут оказывать влияние и другие мешающие воздействия, своевременное выявление которых зависит от правильной их идентификации и от условий подготовки проб.

Градуировочную кривую строят на основе зависимости между измеренным значением потенциала и логарифмом концентрации фторид-ионов стандартных растворов известного состава. Затем выполняют измерения потенциала для пробы неизвестного состава и определяют значение концентрации F в этой пробе на основе имеющейся градуировочной кривой.

Проба должна быть предварительно подготовлена с соблюдением указаний для соответствующего вида проб таким образом, чтобы конечная проба представляла собой водный раствор объемом не менее 1 см. Пробы с содержанием  F свыше 0,01 моль/дм (190 мг/дм F) подлежат разбавлению деионизированной водой до концентрации, составляющей менее 0,01 моль/дм.

     5 Реактивы и материалы

5.1 Реактивы, необходимые для приготовления буферного раствора, регулирующего общую ионную силу (TISAB)

5.1.1 Циклогексилендинитрилтетрауксусная кислота (CDTA) или 1,2-диаминоциклогексан-N,N,N',N'-тетрауксусная кислота.

5.1.2 Уксусная кислота (), ч.д.а.

5.1.3 Натрия хлорид (NaCI), соль.

5.1.4 Натрия гидроксид (NaOH), 5 моль/дм.

5.1.5 Деионизированная вода согласно ISO 3696, второй степени чистоты.

5.2 Реактивы для приготовления стандартных растворов фторида натрия

5.2.1 Фторид натрия (NaF), предварительно высушенный в течение не менее 4 ч при температуре 150°С.

5.2.2 Деионизированная вода согласно ISO 3696, второй степени чистоты.

     6 Оборудование

6.1 Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,0001 г.

6.2 Магнитный якорь.

6.3 Магнитная мешалка.

6.4 Пипетки номинальной вместимостью 5,0 см с наименьшей ценой деления шкалы 0,05 см; номинальной вместимостью 1,0 см с наименьшей ценой деления шкалы 0,01 см и номинальной вместимостью 0,1 см с наименьшей ценой деления шкалы 0,01 см, в соответствии с ISO 835, класс А.

6.5 Фторид-селективный электрод (ФСЭ) с отдельным электродом сравнения или комбинированная пара: ФСЭ/электрод сравнения.